空氣中鉛原子吸收分光光度法的不確定度評定

　　摘要：為了對于空氣中鉛原子吸收分光光度法的不確定度進(jìn)行有效分析，需要開展相關(guān)的實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過程中通過建立數(shù)學(xué)模型的方法，對溶液的配比、樣品消解的定容體積、消解流程和平行樣本的檢測進(jìn)行確定，使其符合我國想要的空氣中鉛含量測量的管理標(biāo)準(zhǔn)。

　　關(guān)鍵詞：鉛原子吸收;分光光度法;不確定性;評價(jià)研究

　　1測量不確定度的重要意義

　　測量不確定度能夠?qū)�測量結(jié)果進(jìn)行不同角度的分析，幫助工作人員加深對于測量結(jié)果的理解。不管是在鉛原子吸收分光光度法的測量還是在其他相關(guān)測量中，其測量過程都存在著一定的誤差和不確定性。隨著我國社會(huì)水平和科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，目前對于檢測技術(shù)和手段的精確度提出了更高的要求。對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行不確定度分析不僅能夠促進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的創(chuàng)新和改進(jìn)，還能充分保障測量結(jié)果的權(quán)威性。目前我國一些檢測機(jī)構(gòu)對于檢測結(jié)果的不確定度分析未形成足夠的重視，使得其有效作用不能充分發(fā)揮，不利于我國檢測行業(yè)的長期穩(wěn)定發(fā)展。

　　環(huán)保論文投稿刊物：《能源與環(huán)境》宣傳國家有關(guān)節(jié)能與環(huán)保方針政策、法律、法規(guī)，報(bào)道能源和環(huán)保工程開發(fā)和建設(shè);介紹節(jié)能與環(huán)保的新技術(shù)、新設(shè)備、新材料以及能源與環(huán)境工程科學(xué)管理與改革等動(dòng)態(tài)。深入貫徹《節(jié)能法》動(dòng)員全社會(huì)參與節(jié)能減排，增強(qiáng)低碳意識，建設(shè)資源節(jié)約型，環(huán)境友好型社會(huì)。

　　2實(shí)驗(yàn)的開展

　　2.1實(shí)驗(yàn)相關(guān)設(shè)備

　�、賹�(shí)驗(yàn)設(shè)備：TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)

　�、趯�(shí)驗(yàn)條件：粉塵采樣器、鉛空心陰極燈、石墨電熱板、1%硝酸溶液、500μg/mL濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、比例為3比1的鹽酸-硝酸。

　　2.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

　　對空氣中鉛原子吸收分光光度法的不確定度進(jìn)行評價(jià)和確定。鉛作為我國及世界衛(wèi)生組織嚴(yán)格管理的有毒金屬之一，其自身的特殊性能能夠在不同領(lǐng)域和行業(yè)得到積極應(yīng)用。同時(shí)，鉛中的有毒物質(zhì)會(huì)對人體的肝、臟等器官產(chǎn)生危害，研究其不確定度能夠幫助人們加深對于鉛原子的認(rèn)識程度，為后續(xù)相關(guān)技術(shù)的發(fā)展提供參考和借鑒。

　　2.3實(shí)驗(yàn)過程

　　①樣品采集

　　使用采樣夾進(jìn)行15分鐘左右的采集，將所采集的微孔濾膜進(jìn)行處理，使用石墨電熱板進(jìn)行消解。需要注意的是，在試驗(yàn)過程中要將溫度控制在180℃左右。同時(shí)，為了提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇相應(yīng)的空白試劑作為對比樣本。

　　②確定標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　將原子吸收分光光度儀調(diào)節(jié)至最佳運(yùn)行狀態(tài)，在284nm的波長下，對于各濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的溶液吸光度進(jìn)行檢測。其中鉛標(biāo)準(zhǔn)取用液體的質(zhì)量濃度為50μg/mL，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)條件，可以將標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線設(shè)定為0.000、0.500、1.000、2.000和3.000μg/mL等，提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)備性。為了保證結(jié)果具有科學(xué)意義，對結(jié)果建立相應(yīng)的曲線回歸方程，使其相關(guān)系數(shù)為0.999以上。

　�、蹣颖緶y定

　　對樣本溶液和對比的空白試劑吸光度數(shù)值進(jìn)行分析，建立回歸方程，將鉛的濃度確定為C(μg/mL)。

　　2.4結(jié)果與討論

　�、儆�(jì)算公式：其中X為空氣鉛的濃度，單位為mg/m3。C為樣品溶液鉛濃度，單位為μg/mL;C0為空白樣品鉛濃度，單位μg/mL。V0為標(biāo)況采樣體積。常數(shù)5為樣品溶液的定容體積。

　�、趯Σ淮_定來源進(jìn)行劃分：該實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不確定度來源受多種因素影響，比如鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置、樣本采集、樣本消解、樣本定容體積等。③不確定度的計(jì)算

　　針對鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度計(jì)算，對其進(jìn)行正態(tài)分布計(jì)算，計(jì)算結(jié)果為：k=2，U(c1)=1%/2=0.0050。

　　針對單標(biāo)線移液管的不確定度計(jì)算，其計(jì)算存在一定誤差，誤差在0.02ml范圍內(nèi)。按照均勻分布特點(diǎn)，對過程中的液面度數(shù)、讀取誤差、溫度變化情況、水體膨脹變化、實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)、溶液的體積數(shù)量波動(dòng)等進(jìn)行綜合分析，其最終計(jì)算結(jié)果如下：

　　針對容量瓶定容體積的不確定度進(jìn)行分析，其自身容量誤差在0.1ml之間。與上文計(jì)算方式相同，對其估讀液面數(shù)據(jù)、溫度波動(dòng)、實(shí)驗(yàn)室溫度波動(dòng)、水體膨脹情況等進(jìn)行綜合分析，得出其最終計(jì)算結(jié)果為：

　　根據(jù)上述計(jì)算結(jié)果，能夠得出鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程的總不確定度為：

　　針對采樣過程的不確定性分析，對其過程中的采樣時(shí)間、采樣流量、壓力表數(shù)據(jù)讀取、采樣溫度變化等進(jìn)行綜合分析。

　　除此之外，對其樣本消解、樣本定容體積進(jìn)行計(jì)算，得出最終的合成不確定性度和擴(kuò)展不確定度計(jì)算結(jié)果為：因此，得出結(jié)論，該測定區(qū)域內(nèi)空氣中鉛原子的質(zhì)量濃度為：(0.0096±0.06)mg/m3(k=2)。

　　3結(jié)束語

　　綜上所述，在鉛原子的實(shí)驗(yàn)過程中，其結(jié)果的不確定度計(jì)算受多種因素影響，并且實(shí)驗(yàn)過程中存在一定的誤差。在本實(shí)驗(yàn)過程中，通過對鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置、樣本采集、樣本消解、樣本定容體積等不確定度進(jìn)行計(jì)算，分析最終的合成不確定度。

　　從最終的計(jì)算結(jié)果可以看出，樣品采集過程中的不確定度對于最終結(jié)果的影響最大。這種情況的發(fā)生主要受空氣采集中的較大誤差影響。因此，為了不斷提高對于相關(guān)實(shí)驗(yàn)的檢測結(jié)果力度，實(shí)驗(yàn)工作人員需要對各個(gè)實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)進(jìn)行規(guī)范化管理，應(yīng)用現(xiàn)代化先進(jìn)的采集一起，將樣本采集誤差控制在4%以內(nèi)。同時(shí)，在對不確定度進(jìn)行計(jì)算時(shí)，需要根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)情況，積極進(jìn)行改進(jìn)和創(chuàng)新，加大對于降低不確定度影響方法的研究力度，保障實(shí)際檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和權(quán)威性，為我國相關(guān)行業(yè)的發(fā)展提供積極的促進(jìn)作用。

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　　作者：沈路路

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